A redução de íons metálicos com potenciais muito negativos por borohidreto é um método amplamente utilizado para a produção de nanopartículas metálicas, como por exemplo o íon Ni2+(Eo = -0.257V). O'Connor [1] discute vários procedimentos para a preparação de nanopartículas de Níquel que originaram produtos de diferente natureza e composição. Klabunde [2] relata a preparação de nanopartículas de níquel em meios aquosos, mas o produto predominante foi boreto de níquel. Nosso grupo vem estudando a redução de íons Ni2+ em meio aquoso e tem obtido principalmente compósitos de Ni/Ni(OH)2 [3]. Deste modo, o objetivo deste trabalho é estudar diferentes procedimentos e metodologias para a redução do Ni2+. Foram realizados dois processo de síntese: A) redução do acetato de níquel, Ni(Ac)2, com NaBH4 pela metodologia de micro-emulsão água/etanol/ciclohexano estabilizada com Triton X100. Foi variada a relação molar BH4-:Ni2+ nas proporções de 1:1, 3:1, 5:1, 26:1; e B) redução do complexo aniônico [NiCl4]2- com NaBH4, na proporção 1:5, em meio alcoólico e posterior adição de 1,0 mL água. Todas as amostras foram caracterizadas por Difração de Raios X e Análise Termogravimétrica. No processo A, em baixas proporções BH4-:Ni2+, obteve-se precipitados de coloração verde. Para a amostra obtida na proporção de 5:1, obteve-se um precipitado cinza esverdeado, que de acordo com a análise de difração, trata-se de uma mistura de alfa e beta-Ni(OH)2 e uma pequena quantidade de Níquel. O termograma da amostra, em atmosfera de ar sintético, mostra perda de massa entre 100 e 380°C, relativa à saída de H2O, característica de hidróxidos, mas a 400°C há um pequeno ganho de massa que indica a formação de NiO, comprovando a existência de Níquel. Na amostra sintetizada na proporção 26:1 (precipitado acinzentado), a análise de difração indica uma mistura de borato de níquel e uma pequena quantidade alfa e beta-Ni(OH)2. No processo B, obteve-se um precipitado preto cujo difratograma mostrou que a amostra é constituída predominante de Níquel e uma pequena quantidade alfa-Ni(OH)2. No termograma, percebe-se a perda de massa entre 100 e 300°C e um ganho significativo de massa em 460°C, indicando a formação de NiO. Dentre as metodologias estudadas, a redução do ânion complexo [NiCl4]2- demonstra ser a mais adequada pois apresentou uma maior quantidade de Níquel formado.
Referências[1] Cushing, B. L.; Kolesnichenko, V. L.; O'Connor, C. J.; Chem. Rev. 2004, 104, 3893.[2] Glavee, G. N.; Klabunde, K. J.; Sorensen, C. M.; Hadjipanayis, G. C.; Langmuir 1994, 10, 4726.[3] Rittmeyer, T. L.; Peres, R. C. D.; Amado, R. S.; Ribeiro, E. S.; Garrido, F. M. S.; Medeiros, M.E.; Revista Pesquisa Naval 2013, 25, 26.